Strukturuntersuchung an kolloidalen Lösungen:Lichtstreuung an LatexpartikelnI.Theorie1.1 Reflexionsgesetz Darstellung des Huygens`schen Prinzips: Eine ebene Welllenfront die im Punkt A auf einen Spiegel trifft. Dabei ist der Winkel zwischen Wellenfront und Spiegel (Ф1liegt in ABC Richtung) gleich dem Winkel zwischen einfallendem Strahl und dem Einfallslot (=θ1) 1.2 Brechungsgesetz Ausgehend von Punkt P (Luft) trifft eine ebene Wellenfront in Punkt A auf das Glas. Da im Glas die Wellengeschwindigkeit geringer ist, ist der der Brechungsindex kleiner als der Einfallswinkel. Beispielsweise über das Fermatsche Prinzip lässt sich das Gesetz von Snellius herleiten:
1.1 Streuung Zunächst muss ein Streuwinkel θ und ein Streuvektor Q definiert werden.
Der Betrag des Streuvektors kann
folgendermaßen definiert werden: Je nach Wellenlänge der eingestrahlten Elektronen spielt für den Streuprozess eine andere Eigenschaft desTeilchens eine Rolle. So spielt für Photonen im Röntgengebiet die Elektronendichteverteilung eines Atoms, für Photonen im sichtbaren Spektralbereich die Brechungsindex-Inhomogenität die entscheidende Rolle.
1.2 Der Formfaktor Bei der Berechnung der Streuamplituden muss der Wegunterschied bei der Streung an verschiedenen Streuzentren miteinbezogen werden. Bei einer phasenrichtiger Summierung mit einer kontinuierlichen Dichtefunktion erhält mit der Bedingung von kugelsymmetrischen Teilchen:
Das Streuvermögen (P(Q)=Formfaktor) ist also eine Fouriertransformierte der Dichtefunktion. 1.3 Der Strukturfaktor Der Strukturfaktor spiegelt die spezifische Anordnung der Teilchen (d.h. mittlerer Abstand und mittlere Koordinationszahl) wieder. Der Strukturfakotr ist eine Fouriertransformierte der Paarverteilungsfunktion g(R). Die Paarverteilungsfunktion ist ein Maß für die Korrelation zweier Teilchen. Um die Verteilungsfunktion g(r) zu erhalten, können neben der hier verfolgten Methode der Streuung zwei Ansätze verfolgt werden: Zum einen die numerische Lösungen der Ornstein-Zernike Gleichung - diese Gleichung beschreibt Flüssigkeiten. Zum anderen die Nachbildung mit Hilfe der Monte-Carlo Simulation. 1.4 Debye-Hückel-Theorie Die nach Außen hin negativ geladenen Latexteilchen sind von einer Ionenwolke umgeben. Es bildet sich im Zeitmittel eine Nahordnung aus.Die Ionen sind gleichzeitig Zentralion und Teil eine Ionenwolke. Diese Ionenwolke wird durch elektrostatische Anziehung und thermische Bewegung beeinflusst, die die Ausbildung einer starren Ionenwolke verhindert. Im Idealfall erhält man so eine kugelsymmetrische Ionenwolke. Gibt man nun zu dieser Latexsuspension eine Salzlösung so werden die Ionenwolken verzerrt bzw. abgeschirmt (=> kurzreichweitige WW). Die Nahordnung wird also aufgehoben, die Teilchen sind statistisch verteilt und S(Q) ist dementsprechend 1. Verwendet man nun anstatt der Salzlösung einen Ionentauscher, so erzielt man die gegensätzliche Wirkung. Die Ordnung (die sich in mehreren Tagen ausbildet) der Lösung erhöht sich. II. VersuchsdurchführungMit einem HeNe-Laser wurde eine Probeküvette in Mitten eines Wassertanks bestrahlt. Entsprechend konnte der Streuwinkel abgelesen werden. Da die Laserintensität variiert, wurde mit Hilfe eines teildurchlässigen Spiegels die aktuelle Laserintensität kontinuierlich gemessen und als Quotient mit der Streuintensität an einem Digitalvoltmeter dargestellt. (gemessene Intensität = Streuintensität / Laserintensität). Die Messungen von drei verschiedenen Proben (dest. Wasser, Latex Suspension ohne Ionentauscher, Latex Suspension mit Ionentauscher) wurde von 10° bis 150° in 2° Schritten bei absoluter Dunkelheit (zusätzliches Licht würde ansonsten vom Dektor entsprechend mit angezeigt werden) durchgeführt. III. Auswertung3.1 Darstellung der Rohdaten (Intensität/Winkel) Zunächst wurden die Messdaten in Origin eingegeben und für alle drei Proben in einem Diagramm die Intensität gegen den Winkel aufgetragen. Ermittelte Werte:
Zunächst wurde in beiliegendem Diagramm für alle drei Proben die Intensität als Funktion des Winkels dargestellt. 3.2 Darstellung von Iohne/Q und Imit/Q Anschließend wurde mit Hilfe der Gleichung (2) und λ0=632,8nm sowie dem Brechungsindex des durchstrahlten Mediums n=1,3318 (20°C, linear extrapoliert für entsprechende Wellenlänge aus Atkins S.718, 3. Auflage). Dann wurden folgende Diagramme erstellt: Iohne gegen Q und Imit gegen Q. 3.3 Bestimmung des Strukturfaktors und des mittleren Teilchenabstands Es wurde der Quotient aus Imit und Iohne gebildet und gegen Q aufgetragen. Für nahgeordnete Systeme ist dies gerade der Strukturfaktor (Gleichung (16)). Für einen Bragg-Reflex gilt:
Maximale Intensität erhält man bei
Q=0,01517nm-1 bzw. Daraus ergibt sich: (mit m-1:Beugungsordnung; Beugungsordnung=0; m=1)
3.4 Guinier-Auftragung von Iohne und Bestimmung des Teilchenradius Im Q Bereich zwischen 0,006nm-1 und 0,018nm-1 wurde ein nahezu linearer Verlauf der Daten festgestellt. Die Steigung wurde mit HIlfe linearer Regression aus der Darstellung (liegt anbei) entnommen. Für die Guinier Auftragung wurde nun der ln(I(Q)) gegen Q2 aufgetragen, um einen linearisierten Ausdruck zu erhalten. Dabei gilt:
3.5 Diskussion des Kurvenverlaufs von Iohne gegen Q Zunächst wurde Iohne/Q und die Guinier Auftragung in einem Diagramm dargestellt. Erwartungsgemäß ist die Überweinstimmung im Bereich zwischen 0,006(nm)-1 und 0,015(nm)-1 am größten, denn die Steigung wurde auf selbigen (mehr oder weniger linearen Bereich) geeicht. Insbesondere die Abweichung bei noch größeren Werten für Q gehen auf experimentelle Ursachen zurück. (bsp. Reflexion, Diskussion am Ende des Protokolls) 3.6 Diskussion des Kurvenverlaufs von S(Q) Wie im entsprechenden Diagramm dargestellt, besitzt S(Q) ein Maximum bei 70° (Q=0,01517nm-1). Die Breite des Maximums spiegelt im Prinzip die Güte der Versuchsappartur wieder. Braag-Reflexe sind nämlich nicht beliebig scharf, sondern sind verbreitert. Ursachen: · Wellenlängenverteilung des benutzten Lasers (Lebensdauer der angeregten Zustände) · die Dicke der Probenschicht · Abweichungen der auf dem Probenträger befindlichen Probenschicht von der präzisen Bragg-Brentano Geometrie (tangentiale Anordnung zum Fokussierungskreis) ·
endliche Korngröße; wird oft über Scherrer
Formel beschrieben: Je größer also die Standartabweichung von S(Q) im Maximum ist, desto größer sollten also die apparativen Fehler sein. 3.7 Exakte Lösung von Iohne gegen Q im Vergleich zur Guinier Näherung Es wurde in einem Diagramm die exakte Lösung sowie die Guinier Auftragung dargestellt. Man erkennt, dass die Abweichung der beiden Kurven für sehr große Winkel und sehr kleine Winkel größer wird. Entsprechende Limes-Betrachtung ergibt:
Für sehr kleine Werte von Q stimmt also der Grenzwert Q=>0 zwischen exakter und Guinier Auftragung nicht überein. 3.8 P(0) für die Streuung von Röntgenphotonen
3.9 Diskussion der Bedeutung des Wassertanks Das enstehende Streulicht wird an den Grenzflächen Wasser/Luft gebrochen bevor es auf den Detektor trifft. Ohne Wassertank würde die Brechung direkt an der Küvette stattfinden. Der Abstand von der Lichtbrechung zum Dektor wäre dabei größer, als wenn dieselbe Brechung an der Wasser(-tank)/Luft Grenze stattfindet. Durch den größeren Abstand zwischen Küvette und Detektor würde also ohne Wassertank der Winkelfehler größer werden.
3.10 Fehlerbetrachtung Obwohl mit dem sehr einfachen Versuchsaufbau ein prinzipielles Verständnis für Strukturuntersuchungen möglich ist, dürfen folgende teilweise erheblichen appartive und sonstige Mängel nicht unberücksichtigt bleiben. · Gemessene Intensität ist bei großen Winkeln deutlich zu groß. Mögliche Ursache: Neben Beugung auch Reflexion bei den entsprechenden Winkeln. · Der Probenbehälter wurde nur einigermaßen mittig im Laserstrahl angebracht. Abweichungen von der präzisen Bragg Geometrie sind also auf jeden Fall vorhanden. Trifft nun der Laserstrahl auf den gekrümmten Teil der Küvette auf (quadratische Küvette besser?!), so ensteht eine entsprechend falsche Streuung, die nicht mit Hilfe der hier angegebenen Formeln korrekt wiedergegeben werden kann. · Grundsätzlich ist immer auch eine Beugung an der Grenzfläche Wasser/Luft vorhanden. Zwar sind die Brechungsindixes ähnlich, aber eben nicht identisch. · Es ist auch heutzutage noch sehr schwierig, Teilchen (Latexpartikel) mit exakt einer Korngröße herzustellen. Es wird also immer eine Verteilung der Korngröße vorhanden sein. Insofern kann die erhaltene Korngröße nur das Maximum der entsprechenden Verteilung darstellen. · Experimentelle Ablesefehler (Winkel nur mit Zirkel abgelesen) · Schankungen innerhalb des Laserphotonenflusses. Da diese Schwankungen innerhalb der Einschaltphase besonders hoch sind, wurde der Laser bereits ca. 1 Stunde vor Versuchsbeginn eingeschalten. Es bleibt daher fraglich, ob eine Fourier Transformation (quantitative Werte notwendig!) mit diesem sehr einfachen Versuchsaufbau zu guten Ergebnissen führen kann. Literatur: Versuchsvorschrift F68 P.A. Tipler: Physik für Wissenschaftler und Ingenieure, Spektrum Akademischer Verlag (2006) D.W.L. Hukins: X-Ray Diffraction by Disordered and Ordered Systems, Pergamon Press (Oxford 1981) [3] A. Guinier and G. Fournet: Small-Angle Scattering of X-Rays, Wiley (New York 1955)
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